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Volume 25 / Número 3 a 4
1983
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Integrado nas actividades do 6.° Encontro da Sociedade Portuguesa de Química, realizou-se em Aveiro no dia 21 de Outubro de 1983 um debate sobre Química Analítica na Indústria. Na origem desta iniciativa esteve a Divisão de Química Analítica recentemente criada na Delegação Norte da SPQ, e que para o efeito contou com o apoio e colaboração da Comissão Organizadora do Encontro.
A automação de laboratórios industriais conhece um grande avanço devido à baixa de preços de microprocessadores e computadores e às exigências das novas técnicas analíticas. Essa automação é susceptível de uma aproximação modular tendo por base os componentes de uma análise. Amostragem, tratamento da amostra, medição e calibração, controle dos parâmetros instrumentais, tratamento de resultados e relatório, distribuição e arquivo.
Há indústrias que por necessidade própria ou por condicionamento legal têm que instalar laboratório que lhes permita efectuar o controle directo das matérias-primas utilizadas e/ou dos produtos acabados com a finalidade de assegurar uma qualidade constante, quer de umas, quer de outras.
Como um de nós (A.A.S.C.M.) dispõe de experiência neste campo, embora limitada, pareceu interessante apresentar algumas conclusões de uma reflexão feita sobre a actividade desenvolvida nele, com o fim de suscitar uma discussão generalizada do tópico.
It is shown that the maximum amount of information can be gained from NMR studies of heme proteins if the assignments in the heme are made in a definitive fashion using regioselective deuterium labeling. An outline of synthetic methods for introduction of deuterium labels into heme methyl groups is presented, and some results of proton NMR studies using proteins reconstituted with these labeled hemes are discussed.
Six new Schiff bases having - ONNO - donor system have been synthesized from the condensation of biacetyl monoxime, benzil, o-vanillin, 9,10-phenanthrene quinone and ethanolamine, 1,3-diaminopropan-2-ol, ethylenediamine. Their characterization has been based on their physical, analytical and spectral data.
Organotransition metal compounds having one electron donor neutral ligands, such as methyl, phenyl etc. are of vast interest for their use in organic synthesis and of their relevance in biochemistry [1]. The normal route to these compounds is the treatment of a metal halide complex with excess Grignard reagent [2] or with organoalkalimetal derivatives [3] in ether solutions:
Usando o método de aproximação de Brouwer, calculam-se as concentrações de defeitos para o caso dum óxido puro MO y com desordem de Frenkel em função da pressão parcial do oxigénio na fase gasosa em equilíbrio com o óxido. As expressões matemáticas das condutividades iónica e electrónica, bem como do número de transporte, que se podem deduzir das concer: ações são também apresentadas.
A impedância de uma célula de electrólise pode ser usada para a obtenção de dados importantes acerca de processos de eléctrodo que nela ocorram. Neste artigo faz-se uma breve análise da teoria de Grahame da impedância farádica, procurando mostrar a sua aplicabilidade ao estudo de fenómenos electroquímicos.
Dende que COTTON [1] estabilizóu por vez primeira os haluros do talio(III), teflen sido preparados moitos compostos do tipo X3T1.nD [2]; pero escasa é a información que se posúe sobor da química de coordinación dos derivados interhalogenados do Talio(III).

Espectros de massa por impacto electrónico de complexos bis-tiolato de molibdénio(IV) e de tungsténio(IV). Os espectros de massa de compostos do tipo (a-C5H5 ) 2M(SR)2 , em que M=Mo(IV), W(IV) e R = alquilo, são discutidos em pormenor e comparados. Os compostos estudados apresentam transições metastáveis ás quais se recorreu para interpretar os processos de fragmentação envolvidos em cada caso. Todos os compostos originam um ião molecular importante e verifica-se que neste tipo de complexos os grupos alquilo presentes determinam, de maneira decisiva, o mecanismo de fragmentação. Além disso os resultados permitem inferir que a estabilidade da ligação metal-ciclopentadienilo é maior que a da ligação metal-enxofre.


Devido ao enorme potencial analítico, caracterizado por um elevado poder de resolução e alta sensibilidade, a cromatografia gás-líquido apresenta-se como o método de eleição para a análise de misturas complexas. Embora, no caso particular dos aminoácidos, sejam possíveis análises precis as em tempo útil, pelo uso dos modernos analisadores automáticos, as vantagens oferecidas por este tipo de equipamentos devem ser contrapostas ao seu elevado custo.
Equilíbrio Sólido-Líquido Modificado. Estabelece-se o conceito de equilíbrio sólido-líquido modificado, esl', para caracterizar as fases sólida e líquida efectivamente presentes no processamento industrial por cristalização. Para caracterizar e calcular o esl', define-se a taxa de retenção e apresenta-se uma técnica experimental para a sua determinação. Exemplifica-se com o sistema binário 1,8-cineol/a-pineno.
In all the molecular complexes described in previous papers of this series [1-9], the anionic ligands were simple halide or pseudo-halide ions. These anions are unidentate or ambidentate ligands; as such, they can, at most, behave as bridging ligands.
Parâmetros fotofísicos da molécula de benzeno nas fases sólida, líquida e gasosa. São revistos os parâmetros fotofísicos da molécula de benzeno, contida nas fase sólida, líquida e gasosa. É feita uma análise crítica sobre os valores obtidos para os parâmetros referentes à desexcitação do primeiro estado singuleto excitado, em termos da variação da temperatura e da natureza do meio que contém a amostra.
The adsorption of organic molecules that can undergo a reorientation as the result of changes in an externally applied electrical field has recently been the subject of several researches.
4,5-Dimetil-2-hidroxiacetofenona é estudada como reagente para doseamento gravimétrico de Pd(H), Cu(II), Ni(II), Co(II) e Ti(IV). Mediante unia escolha adequada de p1-1 e agentes sequestrantes estes iões metálicos podem ser doseados sem interferência de outros iões. A composição dos complexos é 1:2 (metaCligando) para Pd(II), Cu(II), Ni(II) e Co(II). e 1:1 para Ti(IV) o que é verificado por análise elementar e pelo método das variações contínuas.
Sendo este o número da Revista Portuguesa de Química em que é impresso pela última vez o mesmo nome de editor que aqui figura desde 1963, parece que poderia escrever- se a frase clássica: «...que até agora tem sido responsável pela publicação.» Mas há já alguns anos que essa responsabilidade tem cabido quase exclusivamente ao editor-adjunto Luís Vilas-Boas, cujo esforço tem permitido não só publicar a Revista, mas também, o que é muito mais dificil, recuperar atrasos e mantê-la praticamente em dia. E isso, contra ventos e faltas de maré, linguagem que ele cedo se habituou a compreender e lhe permitiu manter a embarcação em bom rumo, sem que piloto lhe fosse necessário para ir...